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浮选工艺因素的考察

放大字体  缩小字体    发布日期:2020-05-22  浏览次数:1216
核心提示:(一)概述浮选是应用面最广的选矿方法,需研究的问题和影响因素也最多。在影响因素中 许多是不受研究工作者主观控制的客观因素,如矿石特性、水的成分和环境温度等;另 一些则是研究工作者可以调节控制的操作因素,如磨矿细度、矿浆浓度、
     (一) 概述

浮选是应用面最广的选矿方法,需研究的问题和影响因素也最多。在影响因素中 许多是不受研究工作者主观控制的客观因素,如矿石特性、水的成分和环境温度等;另 一些则是研究工作者可以调节控制的操作因素,如磨矿细度、矿浆浓度、矿浆pH值、药 剂制度、调浆时间和强度、浮选机搅拌强度和充气量以及浮选时间等,选别效果随这些 因素的变化都很敏感。因而许多矿体不仅在开发前,而且在投产后仍须继续进行浮选 试验研究工作,直至矿体完全釆完为止,当然,这些研究工作大多属于新药剂的应用和 流程的变更,而很少进行设备的更换。

浮选科学的发展是迅速的,现已积累了足够的知识和经验供浮选试验人员拟定试 验计划时参考,但极少能够直接根据文献记载直接选定工艺流程和条件。系统的试验 是永不可少的,试验计划也必须在试验过程中不断地修正。

(二) 试验设备和技术

实验室浮选试验通常是由一系列分批次的单元试验组成,故常称“分批浮选试验”, 以区别于在中间试验和工业试验装置上进行的连续性试验。

试样的准备

考虑到试样的代表性和实验室小型磨矿机的效率,浮选试验粒度一般小于1 ~ 3毫 米。原始试样可选用颚式破碎机根据所需破碎比分段或不分段破碎到约6毫米以下, 然后在用振动筛闭路的对辊机中破碎到磨矿机给矿粒度。破碎过程应尽量避免粉尘的 飞扬损失,特别是在粉尘的品位很高时。

若矿石中含有硫化矿物,特别是含有大量磁黄铁矿时,氧化作用对浮选试验结果可 能会有显著的影响,因而试样应尽可能分期破碎,让大量的试样在较粗的粒度下贮存。 在试样制备过程中,还应防止试样受污染,少量机油的混入就将妨碍浮选的正常进行。 封存的试样,应放在干燥、阴凉、通风且不易被污染的地方,但即使这样,易被氧化的矿 石也不宜于长期放置。

B磨矿

实验室浮选试验每份试样量一般为500,1000或2000克,相应地磨矿机的内壁尺寸 为!200毫米上下者较合适,可准备一台较小的磨矿机供中间产品再磨用。机体形状以 筒形较好,它既可以装球也可以装棒,长度与直径相同或稍长。国内还大量地使用240 x 90和150 x 50毫米两种规格的锥形球磨机,它的优点并不在于它的机体外形,而是因 为整个结构设计得比较便于操作和节省体力。装球量以占磨矿机容积40%左右为宜。 根据给矿粒度和产品粒度以及筒体尺寸选用2~3种不同尺寸的球,最小者可为12.5$15毫米,最大者可为25-32毫米。粗磨时可使大中小球个数相等,细磨时可使大中小 球重量相等,一般则可介于其间。磨矿浓度按不少文献记载常为50 - 67%固体,相当 于液固重量比等于1*1至1*2,而作者却倾向于釆用与现厂生产相近的浓度,例如,对一 般中硬矿石为75%固体(液固比为1*3)左右,在此情况下产品粒度较均匀,过粗颗粒较 少;反之,若矿石含泥多和产品粒度极细或密度小时,须釆用较低的浓度。在试样密度 很大或很小时,也可改按体积浓度(固体体积占矿浆总体积)为40 - 50%计算磨矿水 量。总之,应使矿浆粘稠度适中。

实验室釆用分批开路磨矿,与工业上闭路磨矿相比,产品粒度特性不一致。一般来 说,细粒级含量较高。因而有人宁愿使用棒磨,并用实验数据证明,实验室开路棒磨产 品粒度分布比实验室开路球磨更接近于现厂闭路球磨。但这并没有考虑到,用分级机 闭路的磨矿回路中,重矿物颗粒通常比其他矿物颗粒磨得细些。实验室棒磨机棒的尺 寸一般为12.5-25毫米。

有时也可使浮选机规格小于磨矿机。在此情况下一次磨矿产品可供若干次浮选试 验用,磨好的矿浆可用湿式分样器缩分为具有代表性的几份(目前天津矿山仪器厂已可 生产此类湿式分样器)。由于浮选试验是序贯地进行的,因而各份试样的放置时间将不 同,研究工作者须注意搁置时间对浮选的影响。研究现厂取来的矿浆试样,也有类似问 题。

C擦洗

有时在浮选之前进行擦洗,可明显地提高有用矿物的可浮性,并改善浮选选择性。 擦洗可在磨矿之后进行,也可不磨矿而只擦洗。擦洗可使用专门的实验室擦洗机,也可 就利用浮选机在高浓度下(如70%固体)搅拌实现,还可利用实验室磨矿机,靠低速(如 10转/分)回转擦洗,其中可装一些重量较轻因而只有擦剥而没有粉碎作用的材料。

擦洗对于制造玻璃用石英砂、铁矿石、磷矿石、钾盐以及其他易受矿泥影响的矿石 的浮选具特别重要意义。因酸、碱以及表面活性剂可改善擦洗效果,但必须考虑到它们 对后续的浮选作业的影响。

D浮选

实验室浮选机的主体部分是充气搅拌装置和槽体。国产浮选机型号有挂槽式和单 槽式两种。挂槽式浮选机的搅拌装置为装在实心轴上的简单搅拌叶片,空气完全靠矿 浆搅拌时形成的旋涡吸入。尽管目前生产的规格是从最小的5 - 36克到最大的2000 克,实际上槽体较大者常感到充气量不足。单槽式浮选机的充气搅拌装置是模拟工业 用机械搅拌式浮选机制成,它由水轮、盖板、十字稳流格板、竖轴和充气管等部件组成, 并设有专门的进气阀门调节和控制充气量,其规格有0.5、0.75、1、1.5和3升5种,都带 有自动刮泡装置,除3升的槽体是固定的金属槽以外。其余均用悬挂式有机玻璃槽。 近年来国内外还在研制一些更精密的浮选机,可以自动测量甚至自动控制某些参数,如 矿浆pH值、氧化还原电位、甚至加药量。

浮选操作包括搅拌调浆和充气浮选两个阶段。

实验室搅拌调浆通常就在浮选机内进行,应尽量避免空气的吸入,因为空气中的氧 对浮选的影响有时也很显著。在不少情况下调浆的浓度、强度和时间对浮选效果影响 不显著,因而使不少试验工作者忽视调浆这一环节;可是在许多场合下调浆条件却对药 剂的作用效果和过程的选择性起决定性作用,细微粒浮选时还影响到絮凝作用的进 程,因而决不可掉以轻心。

浮选时须注意控制泡沫。在实验室浮选机中最好的泡沫层厚度通常不小于20毫 米。如果泡沫层厚度小于10毫米,就可能将矿浆带入泡沫产品中。泡沫体积的控制主 要靠分段添加起泡剂来达到。有时需添加泡沫调整剂,这就不仅是为了控制泡沫的体 积,而且也是为了控制泡沫的性能,如大小和韧度等。限制空气给入量,特别是浮选开 始那一阵,也可用作控制泡沫体积的一种手段,但操作必须标准化。

浮选试验药剂的用量很少,因而通常需配成稀溶液后用吸量管添加,不溶于水的油 类可用医用注射器按滴数添加,也可在添加或不添加乳化剂的情况下用乳化泵或搅拌 式乳化器制成水乳液后添加。

浮选试验用水原则上最好就是今后生产用水,但一般不易做到,因而大多用自来 水。若水质对浮选影响很显著,亦可先用蒸馏水和去离子水,等到确定了主要变数以 后,再来变动水的成分。

浮选时需要控制的还有pH值和温度。矿浆pH值最好用电极可插入矿浆中的电 pH计测量。大多数浮选是在环境温度下浮选,并不调节,但在某些情况下,特别是在用 脂肪酸类捕收剂浮选时,温度的影响可能很显著。

浮选产品脱水、干燥后称重,然后取样送化验,并根据产品产率和品位计算金属回 收率。

(三)浮选工艺因素的考察

各种矿石的浮选方案和流程,对于一个具有足够理论素养和实践经验的选矿研究 人员来说,并不难以预先选定,只是对一些复杂的矿石,可能需进行多方案比较。可是, 为了使所选定的方案能够得到满意的或可资比较的结果,却必须仔细调节各项工艺因 素,这往往需要耗费大量的时间。

寻找最优工艺条件的试验方法,可分为两大类,一类是传统的一次一因素法,另一 类是基于数理统计原理的试验最优化方法,即所谓“试验设计” 一次一因素法的主要 缺点是,当各因素间存在着显著的交互作用时,可能作出错误抉择。但若研究工作者能 够凭借自己的理论知识和经验,通过预先试验初步选定各项条件,在对欲考查的因素进 行变动时,其他因素均已保持在相对较优的水平上,则靠一次一因素法同样能获得满意 的结果。

系统地考察工艺因素的试验,习惯上称为条件试验。浮选条件试验考察的项目包 括:磨矿细度;矿浆pH值;抑制剂活化剂、捕收剂及起泡剂等药剂的种类和数量;矿浆 浓度;矿浆温度,浮选时间等。试验顺序也大体如此。

在通过预先试验找出了大体合适的可供作为条件试验起点的浮选条件后,一般即 首先安排做磨矿细度试验,因为磨矿细度决定着浮选入选粒度。对矿物组成复杂的矿 石,在其他条件确定后,需再次校核磨矿细度。因而也可以在一开始时不安排对比试 验,而是根据矿石嵌布粒度特性,选择一个比目的矿物基本单体解离稍细一点的粒度磨 矿,待其他条件试验做完后,再做磨矿细度试验。试验的具体做法是,取4份以上矿样, 在相同条件下进行不同时间磨矿,然后分别浮选,比较其结果;同时平行地取几份试样, 也在上述不同时间下磨矿,但将磨矿产品直接筛析,找出磨矿时间和磨矿粒度的关系。 有时也可仅对结果较好的一、二个试点的试样进行粒度分析。选择试点时应注意使各 点间磨矿细度而不是磨矿时间间距大致相等。试验后可绘制精矿品位和回收率同磨矿 细度的关系曲线。若有用矿物颗粒共生关系简单,嵌布粒度较粗,就有可能在相当于有 用矿物基本单体解离的磨矿细度左右,品位和回收率大致同时出现最高值;反之,就会 出现二者难以兼顾的情况,这时应考虑是否需要阶段磨矿。

在泡沫浮选中,除矿物单体解离情况以外,矿浆pH值可认为是另一个决定性的因 素。pH值影响着矿浆表面性质、溶液中离子组成以及药剂同矿物间的作用。因而在药 剂种类选定后,就应立即安排系统对比试验找出最优pH值。若药剂种类有变化,矿浆 pH值的最合适值也会有变化。矿浆pH值通常通过加酸或碱来调节。除非所加调整剂 对浮选过程还起其他作用,要求稳定控制的应是pH值本身,而不是酸或碱的量。

矿浆pH值、抑制剂用量、捕收剂用量和活化剂用量间,特别是前三项因素间常有 较显著的交互作用,对它们须优先考虑是否有必要利用析因试验设计方法。

捕收剂用量,除了象其他药剂一样,可通过一组平行试验对比外,也可只通过一个 试验,用分批加药的方法确定。但应注意到,在药剂总量相同的情况下,一次加药的效 果和分比加药的效果并不一样。

其他工艺因素有时候需专门安排试验系统考察,有时则不必,须视具体情况而定。 还有的可在操作中根据现象判断确定,如起泡剂用量。

(四)开路和闭路流程试验

浮选条件试验主要是粗选试验,粗选尾矿就在原浮选槽中扫选,因而不必另行安排 专门试验。粗选时刮出的粗精矿,需在小容积的浮选机中进行精选,目的是除去机械夹 杂物,提高精矿品位。精选次数大多为1 ~ 2次,有时则多达7次,例如萤石、辉铝矿和 石墨粗精矿的精选。在精选作业中通常不再加捕收剂和起泡剂,但要注意控制矿浆的 pH值。在某些情况下需追加抑制剂,甚至要在精选前将粗选泡沫产品特别处理,解吸 脱药。若粗精矿中含有大量连生体,就需要考虑再磨。再磨时一般釆用小规格的磨矿 机并使用12.5毫米直径的球。对于带有解吸和再磨的精选作业,需安排系统的条件试 验,确定从解吸或再磨起的各项工艺因素的最优值。

精选次数和条件确定后,即可做一次全流程试验,验证各项指标。精选尾矿和扫选 精矿均单独收集、称重和化验,故称之为开路流程试验。矿石共生和嵌布特性复杂的,须注意考虑这些中间产品的组成和连生特性。

实验室闭路试验,是在不连续的设备上模仿连续的生产过程,目的是考察中矿返回 对选别条件和指标的影响。具体做法是,按照开路试验选定的流程和条件,接连而重复 地做几个试验,但每次所得的中间产品均仿照现厂连续生产过程,给到下一试验的相应 作业。随着试验的往下进行,其他药剂的用量一般不必变更,但捕收剂(特别是带起泡 性能的捕收剂)和起泡剂的用量须适当减少,减少幅度与药剂性能和中矿返回量有关, 一般为10-30%o从第三个试验起可能会出现平衡,平衡后药剂用量就不要再动。试 验达到平衡的标志是,精矿和尾矿的重量和所含金属量均不再继续增加。当然,在试验 进程中只能根据精矿量判断。

若试验达不到平衡则说明中矿返回后得不到有效分选,为此须对它的组成和处理 方法作进一步研究。

根据闭路试验结果计算最终浮选指标的方法有三:

(1) 将所有精矿合并算作总精矿,所有尾矿并作总尾矿,中矿单独再选一次,再选精 矿并入总精矿中,再选尾矿并入总尾矿中。

(2) 将达到平衡后的最后2~3个试验的精矿算作总精矿,尾矿算作总尾矿,然后根 据的原则反推总原矿的指标。中矿则认为进出相等单独计算。这与选矿厂设计时计算 工业闭路流程物料平衡的方法相似(图2-17)。

总精矿+总尾矿

(3) 取最后一个试验的指标作最终指标。

九、浮选药剂试验

浮选药剂试验的目的通常是,开发和研究某一(类)具体矿石的浮选药剂,考察它的 浮选效能和应用条件,有时候还要考察它(同矿物表面)的作用机理,据此判断下一步合 成的方向。下面以捕收剂和起泡剂为例,介绍有关试验技术。

(一)捕收剂试验

直接浮选试验

捕收剂的浮选效能和应用条件,一般直接通过浮选试验确定。浮选对象可以直接 釆用天然矿石,也可先用纯矿物探索,然后用天然矿石验证。方法有:

(1) 常规浮选试验法试验技术与研究具体矿石选矿工艺的浮选试验相同。试验 程序是,将所研究的药剂同传统使用的标准药剂对照,分别做矿石浮选试验,寻找最优 浮选条件,然后在各自最合适的条件下,分别按分批加药、分批括泡的办法做验证实验, 找出浮选回收率和品位同精矿产率、浮选时间、捕收剂添加量等的关系。

为了评价捕收剂的捕收力,既可直接用回收率e,也可用浮选速率常数!做判据。 前一法较直观,后一法则反映了浮选过程的动态,因为不少矿物的浮选分离,仅仅是靠 了它们之间浮选速度的差异。为了评价捕收剂的选择性,既可用e= ( y)曲线,也可用 £ =(力曲线,详见本书本篇第4章。

(2) 无沫浮选等纯矿物浮选试验法无沫浮选法是指不形成泡沫层的浮选试验方 法。最简单的无沫浮选法当推“泡拣法”,它是用一根尾部带橡皮球或封闭橡皮管的玻 璃管,产生单个气泡,拣取(粘取)矿物颗粒。待试纯矿物试样每次称取量为0.5克左 右,在烧杯中与200毫升调好pH值的药剂溶液按规定时间搅拌后,即可用玻璃管尖嘴 处形成的气泡拣取。拣出矿粒占矿粒总数或在最优条件下最大可能拣出数的百分率, 可用作浮选回收率判据。显然,利用泡拣法的原理可以设计各种不同的研究气泡与矿 粒接触条件的自动仪器。例如,爱格列斯的接触仪,可用研究在不同浮选条件下和不同 接触时间下,气泡与矿粒粘着和不粘着的临界条件。

最常用的无沫浮选法应数单泡浮选法,图2_ 18所示即为单泡浮选试验装置,其主 体部分是单泡管(Hallimond管)10,由玻璃或有机玻璃制成,底部为多孔烧结石英砂滤 板或毛细管,孔径40~ 60微米,净化后的空气由此处进入浮选管。每次试验用样1 ~ 3 克,在烧杯中与浮选药剂溶液搅拌后同溶液一起移入浮选管内,靠电磁搅拌器的磁转子 的搅拌作用,保持悬浮状态。可浮的矿粒与从底部吸入的气泡接触后附着在气泡上,并 随气泡上升。至液面后气泡破裂,矿粒落在承矿管中。将上浮矿粒和未浮矿粒分别放 出烘干,称重,即可算出回收率。每次试验时均需准确地控制浮选时间和进气量,试样 应预先脱泥和分级,一般用_0.15 + 0.075毫米的级别。

若纯矿物试样数量比较充分,则不少研究工作者宁愿使用小型浮选槽做浮选试验, 槽容积为50 - 150毫升,每次用样3 ~ 10克,槽内构造愈简单愈好,因为这可避免器壁 或缝隙中的粘附损失。试验的重复性一般比单泡法好。

纯矿物一般用人工挑纯,也可用对矿物表面性质和可浮性没有影响的其他选矿方 法富集,如摇床、磁选、电选等。应注意避免污染。纯矿物粉碎须在材料比矿物硬且对 浮选影响小的设备中进行,常用研钵和瓷磨。硫化矿还应注意防止氧化,制成的矿样须 置密闭容器或惰性气体中于低温处保存。为了除去表面上原来存在的杂质、制备过程 中的污染以及硫化矿表面的氧化层,试样通常还要用物理方法(机械擦洗或超声波)或 化学方法处理。C.!.米特罗方诺夫(MiiTpo&aHOB)的著作中曾列出了一些矿物的表面 处理方法。例如,黄铁矿可用1:1的盐酸处理;方铅矿可用15%的醋酸铵溶液或2%的图2-18单泡浮选试验装置氢氧化钠(钾)溶液处理;闪锌矿和辉铜矿用盐酸处理,黄铜矿用氰化钾(钠)处理。

图片21

1-氮气筒;-水银压力计;3 -储气瓶;-压力调节器;-针阀;

6-转子流量计;7-皂膜流量计;8-水柱压力计;9-电磁搅拌器

10-单泡浮选管;!-多孔板;-磁棒;# -矿浆;
$ -34.5 x 35毫米磨砂接口; % -浮出矿粒;/-液面

重晶石、石英、锡石,以及其他难溶氧化物用浓盐酸;白钨矿和萤石用稀盐酸处理。P.索玛桑达伦(S omasundaran)的著作则指出,盐酸或氢氟酸作用太强,因而最好使用稀硝酸或高氯酸清洗纯矿物。N:-和C1--样,不会吸附在矿物表面上,因而硝酸和盐酸照理都不会给矿物表面带来新的污染。

浮选药剂与矿物表面作用产物和吸附量的检测

浮选药剂在表面的吸附,促成了矿物表面产生有利于浮选的变化。研究浮选药剂 同矿物表面的作用,可以(1)指出药剂合成的方向;(2)查明浮选指标同矿浆性质及药剂 制度的关系,从而有助于确定过程控制的模型和参数。研究的内容包括,鉴定作用产物 的性质、结构及其在矿物表面的分布,测定其吸附量和牢固程度等。因而首先要做吸附 试验;然后再对吸附物进行检测。

吸附试验

为了比较浮选试验和吸附试验的效果,吸附试验的工艺条件应尽可能地同浮选相 近。吸附量(克/米2)的测定方法有三(1)直接测定吸附在矿物表面的药剂量;(2)将吸 附在矿物表面的药剂用不会同药剂反应且不干扰检测的溶剂萃取下来进行分析;(3)测 定吸附后溶液中药剂的剩余浓度,据此间接计算吸附量,显然只有药剂在矿浆中不发生 其他变化的情况下,方可釆用此法。如果条件允许,最好直接法和间接法同时进行,相互校核。

最简单的吸附试验方法,就是直接用药剂溶液在模拟浮选条件的情况下处理所研 究的单矿物试样,然后用过滤或离心沉降法使试料和溶液分离,再测定矿物表面或(和) 溶液中的药剂量。吸附试验中可能会影响检测结果的问题有:

(1)单矿物溶液和矿浆中离子组成不同。为缩小吸附试验条件和实际浮选在这方 面的差别,可利用矿物混合物矿浆滤液代替普通水做吸附试验,也可以人为地添加矿浆中的难免离子,考察其影响;也可使用多通道吸附柱一吸附柱分成若干格,分别装填 几种相关的矿物试样,按渗滤法进行吸附试验,使渗滤液流出后混台,再返回柱中,如此 反复多次,就可使渗滤液中离子组成与混合矿矿浆滤液大致相同,而又可分别测定不同 矿物表面上药剂的吸附量。

(2) 用直接法测量时,检测对象是矿物表面单分子层数量级的药剂,同矿物本身相 比,数量甚微,不易检出。象这一类吸附较弱的药剂,难度更大。唯一办法将试料尽 可能磨细。因而直接法往往比间接法对试料的细度要求更严,经常须磨到小于5微米, 甚至1~2微米,才能获得满意的结果。

(3) 浮选矿浆中药剂浓度通常很低,在低浓度下许多浮选药剂会很快地分解。如果 釆用间接法,应避免让矿浆滤液搁置过久。为了要获得一条吸附曲线,往往要在不同浓 度下同时做一批试验,为了减少搁置时间对吸附量测定的不利影响,必须尽可能地缩短 操作和间歇时间,将含有剩余药剂的溶液送专业检测单位长时间搁置待检的做法是不 可取的。釆用直接法时,关键是要将已吸附药剂的试样在真空低温下及时晾干,避免在 干燥和放置过程中使表面组成发生新的变化。

分光光度测定法

原则上一切有机分析均可用于(有机)浮选药剂研究,早期使用的微量化学分析法 和以电化学为基础的仪器分析方法检测精度均嫌不够。目前用于浮选中有机药剂定性 和定量分析的主要手段是分光光度测量法,覆盖的光谱区从紫外,可见到红外区。比色 法可看作是现代分光光度测定技术的前身。例如,向待测的黄药溶液中添加醋酸缓冲 液(pH = 5.2),再添加硫酸镍溶液,使生成黄原酸镍,用甲苯萃取后,即可用蓝色滤光镜 进行比色测定,检测灵敏度达0.01毫克/升。

紫外/可见分光光度法浮选药剂研究使用的紫外/可见分光光度计工作波长范围 一般从185-200纳米至2.5微米。通常用来测定溶液或萃取液中的浮选药剂。检测 的灵敏度和范围取决于波测物和溶液在检测波长范围内的消光系数。在水或乙-水 溶液中的黄药离子,在紫外区可被检测、定量的谱带位于波长226和301纳米处, 检测浓度可低至10-6摩尔/升左右。烷基胺能同氢化茚1,3二或甲基橙生成可萃取 和显色的络合物,可利用这一性质进行烷胺的定量分析。其他一些捕收剂的特征紫外 吸收峰位置(纳米)如下。二黄原:240和280;黑药:227;油酰胺基乙酸:210;苯乙烯膦 酸:256; 8 -羟基喹啉:360。

红外分光光度法 红外区可利用的波长范围大致为2.5-50微米。用由计算机支 持的现代红外光谱技术,只要有1微克待测物质存在于检测样中,就可得到完整的谱 图,从而使红外分光光度法可以在许多情况下用来测定矿粒表面单分子层数量级的微 量吸附物。样品中矿物颗粒的散射作用影响光谱的获得,油糊法和漠化钾压片法制样 有助于减少这一不利的效应。漠化钾压片法在浮选药剂的研究中目前被看作是最主要 的样品制备技术,至少对透明矿物是如此。对于不透明矿物和金属,可能需要使用衰减 全(内)反射技术:在真空中蒸馏矿物使其沉积于抛光的反射面上,然后再将沉积的矿物 膜镜面浸在浮选药剂溶液中,作用后移出,置光路中,测量从镜面上(多次)反射的光束, 获得光谱。漠化钾压片是一种非原样技术;而衰减全(内)反射是原样技术,但操作比前 法复杂得多。

常见浮选药剂在红外区的特征谱带如表2 - 8所示。各种原子基团在不同化合物 中的特征谱带位置和形式大致相同,因而可以根据光谱的特性测出化合物中的基团,如 COOH'COOrNHzNH;;〉C = S等。药样组成和聚集状态(是缔合分子还是游离分 子)的不同,是导致谱带位移或分裂的原因。与待测基团相连的烃基,对待测基团特征 谱带的影响木大,而能改变其负电性的相邻原子或基团,影响就很明显。氢键以及其他 键合作用,都会明显地改变吸收谱带的频数。如二聚的聚合羧酸分子,由于氢键的影 响,一0H的特征谱带由3560 - 3500降至2700 - 2500厘米"1处。同矿物表面离子的键 合作用,也会使基团特征谱带位移。由于矿物谱带同药剂谱带叠加在一起,给识谱工作 带来了一定的困难。

表2-8重要浮选药剂特征谱带

化合物

基 团

特征谱带频数, cm-1

强弱

说 明

羧酸

0 (饱和酸)

1725 〜1700

C= 0伸缩振动

 

>C= 0!不饱和酸)

1715 〜1690

C= 0伸缩振动

 

>C! 0 (分子内氢键)

1670〜1650

C= 0伸缩振动

 

—0H (游离的羧酸)

3560-3500

LH伸缩振动

 

—0H (缔合的羧酸)

2700-2500

LH伸缩振动

 

—C—0

1440〜1395

中一弱

c—0伸缩振动

 

 

 

 

 

 

1320〜1211

强一中

LH面内变形振动

羧酸盐

0

Z

—C—0- (—C00-)

1610〜1550

C02反对称伸缩振动

 

 

1420〜1300

强一中

C02对称伸缩振动

—NH2

3500-3300

nh2对称和

 

 

(伯胺双峰; 叔胺无峰)

 

反对称伸缩振动

 

 

1640〜1500

N—H变形振动

 

 

900 〜650

N—H变形振动

 

"c—N〈

1230〜1030

 

伸缩振动


化合物

基 团

特征谱带频数,

cm#1

强弱

说 明

铵盐

—NH3(

3300*3200

中,宽,系

nh3伸缩振动

 

 

2000附近

列带

nh3变形振动

 

 

1600附近

 

 

 

 

1400附近

 

 

十二胺

Ci2H+5NH2

3300

nh2伸缩振动

 

 

1560

nh2变形振动

十二胺

C12 &5 nh3 ci

3000

中,宽,

nh3伸缩振动

 

(取代的铵基)

3080

支峰

nh3伸缩振动

盐酸盐

 

1625; 1580;

系列

nh3变形振动

 

 

1510;1480

 

氨基酸

0(!氨基酸)

1754 〜1720

C= 0伸缩振动

 

 

1725 〜1695

C= 0伸缩振动

 

0("#、##氨基酸)

1730〜1700

C= 0伸缩振动

 

0

 

 

 

 

c (离子化)

1600附近

C= 0伸缩振动

 

0-

 

 

 

 

0

 

 

 

氨基酸

c (离子化)

1410

C= 0伸缩振动

 

'0-

 

 

 

 

—NH

3390 〜3260

N—H伸缩振动

 

—nh3

3130*3030

nh3伸缩振动

 

 

1660〜1610

nh3反对称变形振动

 

 

1550* 1480

nh3对称变形振动

硫醇

—5—H

2650*2550

S—H伸缩振动

 

—C—5—

700*600

C—5伸缩振动

黄药

〉C= 5

1100* 1000

C= 5伸缩振动

 

 

 

系列带

 

 

"c一卜=

1180*1100

c—0—c伸缩振动


化合物

基 团

特征谱带频数,

cm#1

强弱

说 明

 

 

 

 

系列带

 

 

 

二黄原

 

1260附近

*使C—0—C偏移

 

 

(区别于黄药

 

 

 

 

 

 

之谱带)

 

 

 

 

黄原

 

向咼波数偏移

偏移量:*>Hg>Cu

酸盐

 

 

 

 

> Ag> Sn> Pb> Ni> Zn>

C

 

 

 

K

 

 

 

硫氮类

>\

1500〜

1470

C= s伸缩振动

 

*

 

 

 

 

 

 

 

*

II /

1430〜

1130

C= *伸缩振动

 

「N—C—N〈

 

 

 

 

 

 

 

0

 

 

 

 

 

 

亚磺酸

—*

2900〜

2200

*—0H伸缩振动

 

\

 

 

 

 

 

 

 

0H

 

 

 

 

 

 

 

 

1090附近

*= 0

伸缩振动

 

0

 

 

 

 

 

 

烷基磺

/

 

 

 

 

 

 

U0#

1220〜

1150

*= 0

反对称伸缩振动

酸盐

X

 

 

 

 

 

 

 

0

 

 

 

 

 

 

 

 

1080〜

1050

*= 0

对称伸缩振动

芳基磺酸盐

Ar—S&2—0#

1220〜

1160

*= 0

反对称伸缩振动

 

 

1070〜

1030

*= 0

对称伸缩振动

伯烷基

硫酸盐

0

II

LLS—0#

II

1280〜

1100〜

1220

1070

*= 0

*= 0

-

1250谱带最强,

但950〜800

 

0

840-

820

戸0

 

间的*—0

'谱带是此类化

仲烷基

R 0

\ II

1250-

1220

*0

 

合物的主要

硫酸盐

LS—0#

1070-

1050

*0

 

特征谱带

 

R 0

940-

920

戸0

 

 

膦酸

—P—H

2400

中强,尖

P—H伸缩振动


化合物

基 团

特征谱带频数,

cm#1

强弱

说 明

磷酸

—OH

2600 * 2000

很宽

O—H伸缩振动

亚磷酸

 

 

 

 

磷酸酯 亚磷酸酯

一卜。

1240附近

P^O伸缩振动

烷基磷酸和

亚磷酸酯

—p—O—

1050〜950

p—O伸缩振动

芳基磷酸和

亚磷酸酯

—p—O—

970(恒定)

p—O伸缩振动

 

—ch3

2870

可靠

对称伸缩振动

烃基

 

2970

可靠

反对称伸缩振动

 

1450

 

变形振动

 

—CH'—

2850

强,可靠

对称伸缩振动

 

 

2925

强,可靠

反对称伸缩振动

 

 

1465

可靠

变形振动

其他检测方法

在有机分析方面,值得提出的检测技术还有:核磁共振、质谱及高效液相色谱法。 后者作为一种操作快和花费小的分离技术近年来已愈来愈多地用于实验室。用高效液 相色谱技术将有机混合物先分离成各种单独组分,再用质谱、核磁共振或红外光谱法分 析,可以更有效地确定化合物结构。

作为一种表面分析技术,X射线光电子能谱法和俄歇电子能谱法在浮选理论研究 中亦获得了相当广泛的应用,X光电子能谱法目前主要用于鉴定硫化矿表面暴露于空 气和水溶液后组成的变化及其同药剂作用后的键合状态(包括化学吸附)。俄歇电子能 谱能检测厚度仅0.1 * 1纳米的薄层,研究表面组成沿深度的变化,考察表面作用的细 节。

作为一种研究方法,还可将表面反应看作是一种多相化学反应,进行过程的热力学 计算。在这方面,电化学技术将是一种非常有用的研究手段,并且日益广泛地被用在硫 化矿浮选理论研究领域中。在非硫化矿浮选领域里,不能把表面反应看作是一种电极 反应,而只能利用界面电性质测定技术,考察浮选药剂在矿物表面双电层中的作用。后 一方法,同样适用于硫化矿体系。

将放射性同位素合成到浮选药剂中,不仅可以直接测定矿物的表面药剂的吸附量,而且可以借助于自辐射照相术研究药剂在矿物表面的分布。

    (二)起泡剂试验

起泡剂效能考察,可以釆用下列几种方法:(1)常规浮选试验法,直接考察起泡剂浮 选效果;(2)考察起泡剂对水的表面张力、气泡在水中的弥散度以及所产生的泡沫的体 积和稳定性的影响。

直接浮选试验

与捕收剂效能试验一样,做起泡剂浮选效能试验时,须选用一种基准起泡剂作对 照。试验按分批加药和分批刮泡的办法进行。捕收剂一般分作两次添加,每次加好捕 收剂后分几次添加起泡剂并分别刮取泡沫产品,只有到靠单纯添加起泡剂不能得到矿 化泡沫时才添加下一份捕收剂或中止浮选,数据的处理方法与捕收剂效能试验时相同。

表面张力的测定

起泡剂等表面活性剂溶液的表面张力可用多种方法测定,如毛细管上升法、最大泡 压法和滴重法,而最常用的是利用一天平装置测定将一水平悬浸于液体中的环或垂直 悬浸于液体中的薄片扯出液面所需的力,此类表面张力测定仪可从市场上直接购得。

气泡弥散度的测定

起泡剂对气泡在矿浆中弥散度的影响,可用在一定药量和一定的充气量下气泡尺 寸的分布特性来评价。测定矿浆中气泡尺寸的最简单办法是在浮选槽中的某一给定地 点摄影,根据摄影结果分别统计不同尺寸气泡所占的比率,并进一步算出平均直径$ cpo $cp愈小,表明气泡弥散度愈好。为此须有一部高速摄影机。

       泡沫体积和稳定性的测定

测定泡沫体积和稳定性的基本用具是一个可以测量泡沫层高度的量筒。为了产生 泡沫,可以釆用下列两法:1)在量筒底部接装一个烧结石英砂滤器,经此鼓入空气,进 入的空气量可以调节和测量;(2)用底部带水平多孔板的垂直搅拌棒上下搅拌,此时最 好将多个量筒装在同一摇搅装置上,这样就可在相同的充气条件下考察起泡剂种类和 用量的影响。判据是不同条件下泡沫的高度和寿命(半衰期),有时还要测定泡沫的含 水量或三相泡沫的含水量和含泥量。

 
 
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